匯集分析方案，聚焦材料科學：（一）材料成分分析
發(fā)布時間:2021-02-04 閱讀次數：1126次
材料是人類賴以生存和發(fā)展的物質基礎，各種材料的運用很大程度上反映了人類社會的發(fā)展水平，而材料科學也日益成為人類現代科學技術體系的重要支柱之一。
材料種類繁多，組成多變。為了實現材料的各項用途和功能，研究人員需要充分研究評估材料的組成和性能。為此，島津針對性地提供了全面的分析和測試解決方案，助力材料科學研究。
材料成分分析
元素分析：ICPMS / ICP-AES / AA / PDA / EDX / XRF
聚合物分析：Raman / PY-GCMS / GPC / MALDI
元素分析
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 ICP-AES
● 多元素同時測定
● 真空光室設計，無需吹掃氣
● 低運行成本消耗
● 垂直矩管，雙向觀測，自動切換
● 氣動進樣系統(tǒng)，重力排廢液，無需蠕動泵
● 智能化軟件助手
ICPE-9800 系列
應用：ICPE-9820 測定鉑金材料中雜質元素
實驗流程：
稱取0.10g（精確至0.0001g）試樣于聚四氟乙烯內罐中，加入10mL王水（HNO3:HCI=1:3）溶液（50%），密封置于微波消解儀中，190 ℃下保持20min。冷卻后，用純水轉移樣液于100mL容量瓶中，加入Sb（10mg/L）和Y（1mg/L）作為內標，用純水定容，搖勻，待測。
原子吸收分光光度計 AA-7000
● 全波段高靈敏度雙扣背景校正
● 更高的安全性能
● 分析條件全自動最優(yōu)化
● 石墨爐和火焰共用的自動進樣器
AA-7000
應用：原子吸收測定熒光粉中的銅鐵的含量
實驗流程：
1.000克樣品于小燒杯中，加入少量水及8ml鹽酸于電熱板上加熱溶解，趕酸至剩余少量，加1ml硝酸冷卻定容至50ml。同時做試樣空白。配制各元素的標準系列進行測定。使用島津智能化的軟件自動搜索助燃氣和燃燒頭高度，自動優(yōu)化匹配測試條件。
波長色散X射線熒光光譜儀 XRF-1800
● 可對元素周期表中B-U之間成分分析，實現ppm-100%含量分析。
● 適合各種金屬、非金屬、鍍層薄膜、石油化工、巖石土壤等樣品的分析檢測。
● 250μｍ圖像分析功能，500μｍ微區(qū)成分定量分析。兼容不均勻樣品、微量樣品、不規(guī)則樣品。
● 專利的BG-FP法，高分子薄膜膜厚測量軟件，最多可以測量10層100個元素。
● 300°/min連續(xù)分析掃描速度，2分半鐘完成全元素定性-定量分析。
● 專利的金屬分析系統(tǒng)，“校正FP法”，拋棄傳統(tǒng)的“標樣工作曲線法”，實現鐵基、鎳基、鈷基、鈦基、銅基、鋁基等所有元素的定量分析。
● 島津SFP2011軟件，快速地實現“無標樣”定性-半定量、定量分析
XRF-1800
應用：元素分布成像分析
用250μm束斑顯示，便于數據對比。應用于不均勻樣品的含量分布和強度分布分析。
樣品是稀土元素礦物（Bastnasite）。紅色圓圈為30mm直徑的分布分析范圍。La與Ce具有相同的分布，而Ca與Ba分別具有不同的分布。因此，判斷此樣品至少含有3種礦物。
應用：測定高分子薄膜厚度與無機成分的背景基本參數法
電容器薄膜的測定實例
聚合物分析
熱裂解-氣相色譜質譜聯(lián)用系統(tǒng) PY-GCMS
● 實現高分子材料和聚合物的成分分析
● 性能卓越，高靈敏度，樣品用量少
● 操作簡單，無需復雜前處理，可以直接進樣分析
● 分析速度快，獲得信息量大，適合研究復雜聚合物裂解機理
● 維護簡便，軟件內置維護導向
PY-GCMS
聚乙烯在600℃時典型熱裂解圖
凝膠滲透色譜系統(tǒng) Prominence-i GPC
Prominence-i GPC系統(tǒng)配以LabSolutions工作站與GPC軟件，結合性能穩(wěn)定的示差折光檢測器以及高靈敏度二極管陣列檢測器，可在測量主成分分子量分布的同時，進行微量添加劑的定量與定性分析。
Prominence-i GPC
基質輔助激光解吸電離（MALDI）質譜儀
● 簡單、快速獲取從低分子到高分子各種樣品的分子量信息。
● 廣泛應用于研究合成材料和天然產物的分子量測定。
● 可使用多種溶劑，參數優(yōu)化快捷簡單。
● 可簡便、快速確認聚合物材料、有機染料、 OLED材料、有機太陽能電池等有機功能材料的合成。
MALDI-7090
應用：MALDI-7090檢測PEG23000的分子量及分布
分析條件：
基質：反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-2-亞丙烯基]丙二腈（DCTB）
調諧模式：反射正離子模式
激光能量：115-120
激光器：355 nm固態(tài)激光器
脈沖引出質量：23000 Da
掃描范圍：m/z 10000-40000
樣品檢測到聚合物離子峰系列，響鈴聚合物單元分子量相差44 Da，其中信號強度較高的離子峰系列的分子量分布與結構式CH3O(C2H4)nC10H11O3N2相符。