發(fā)布時間:2025-08-05 閱讀次數(shù):123次
背景介紹
在傳統(tǒng)的制備純化工作中,通常需要經(jīng)過多個步驟才能實現(xiàn)目標,包括分析方法的篩選與優(yōu)化、方法放大、上樣量確認、制備純化以及純度復測等。這一過程對于新手或經(jīng)驗較少的工作人員,往往耗時耗力,不僅延長了工作時間,還可能影響整體的制備效率。而Nexera ASAPrep分析制備放大系統(tǒng)可根據(jù)篩選分析的結(jié)果自動生成制備條件,同時對目標化合物的分離進行優(yōu)化,即使是制備純化經(jīng)驗較少的實驗人員同樣可以有效地提高工作效率。
傳統(tǒng)制備純化流程(綠色);快捷制備純化流程(紅色)
Nexera ASAPrep系統(tǒng)特點
①根據(jù)分析系統(tǒng)得到的方法篩選結(jié)果自動計算制備時的梯度條件
②可以使用多種流動相(酸性、堿性)執(zhí)行自動分析,優(yōu)先確認最合適的制備方式
③采用Open Solution開放存取軟件,界面操作直觀簡便
ASAPrep系統(tǒng)方法自動放大篩選功能
上圖展示了ASAPrep系統(tǒng)的自動放大功能,系統(tǒng)通過預設(shè)的酸性和堿性流動相條件對樣品進行分析,根據(jù)分析結(jié)果可以確定制備純化的難度。分為以下三種級別:
綠色:目標化合物充分分離,系統(tǒng)將自動創(chuàng)建制備條件,優(yōu)化目標化合物及其附近雜質(zhì)峰的分離;
黃色:目標化合物未充分分離,同樣會自動創(chuàng)建制備條件,實驗人員可以在此基礎(chǔ)上進一步優(yōu)化,減少方法優(yōu)化的時間;
紅色:未檢測到目標峰,需由經(jīng)驗豐富的實驗人員重新優(yōu)化分析條件。
應用 以香蘭素、吲哚美辛和聯(lián)苯芐唑的制備為例
.01篩選分析條件
使用系統(tǒng)內(nèi)置的預設(shè)方法,在酸性和堿性流動相下對樣品及其雜質(zhì)進行篩選分析。
色 譜 柱 :Shim-pack Scepter C18-120,50mm×3.0mm I.D.,3μm
酸性流動相 :0.05%甲酸水;0.05%甲酸乙腈
堿性流動相 :10mmol/L碳酸氫銨(水/乙腈=9:1);10mmol/L碳酸氫銨(水/乙腈=1:9)
進樣體積 :2μL
系統(tǒng)已內(nèi)置LC和MS方法,可直接選用。
篩選界面設(shè)置面板
.02篩選分析結(jié)果
實驗結(jié)束后,系統(tǒng)會生成篩選結(jié)果表格,展示最佳方法選擇及非最佳方法的原因等。
方法篩選結(jié)果表
根據(jù)篩選結(jié)果表明,香蘭素和吲哚美辛在甲酸體系下進行制備,而聯(lián)苯芐唑則更適合在碳酸氫銨體系下進行制備。
酸性及堿性條件下分離結(jié)果色譜圖
.03執(zhí)行制備純化
當通過篩選分析獲得最佳制備條件后,其結(jié)果將會以Excel文件的形式保存,此時我們只需要準備好流動相及待制備純化的樣品,直接調(diào)用方法文件,就可以開始進行制備純化。
制備界面設(shè)置面板
.04制備純化結(jié)果
通過執(zhí)行自動生成的制備條件,三種目標化合物均實現(xiàn)了有效純化,且與雜質(zhì)之間的分離度也符合實際制備純化的需求。
分析條件及制備條件結(jié)果對比色譜圖
結(jié)論
Nexera ASAPrep系統(tǒng)有效簡化了制備純化工作流程,使方法篩選和制備純化執(zhí)行變得更加高效。即使對于經(jīng)驗較少的實驗人員,面對復雜的制備純化時,也可通過篩選結(jié)果進行直接優(yōu)化,降低工作復雜程度,進一步提升效率,從而快速完成純化目標。
*文中涉及最優(yōu),最佳類描述,限于實驗組別對比結(jié)果。
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