【島津示范用戶-國藥太極綿陽制藥】2025年版《中國藥典》麥冬多效唑應(yīng)用分享
發(fā)布時(shí)間:2025-07-28 閱讀次數(shù)：382次
太極綿陽制藥-島津中藥高新技術(shù)重點(diǎn)示范實(shí)驗(yàn)室
2022年7月，島津與太極集團(tuán)四川綿陽制藥有限公司聯(lián)合成立示范實(shí)驗(yàn)室。
島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)協(xié)助示范用戶針對(duì)公司中藥生產(chǎn)涉及的藥材飲片建立了禁用農(nóng)藥多殘留定量檢測(cè)方法。太極集團(tuán)四川綿陽制藥有限公司經(jīng)過千百次前處理方法的摸索、空白基質(zhì)的尋找、方法學(xué)研究等工作開展，提煉出的經(jīng)驗(yàn)、痛點(diǎn)、難點(diǎn)，對(duì)公司、同行、藥檢機(jī)構(gòu)同類品種禁用農(nóng)藥檢測(cè)具有重大的指導(dǎo)意義。
島津氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 GCMS-TQ8040NX
島津高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 LCMS-8045
2025年版《中國藥典》麥冬多效唑應(yīng)用案例分享
2025年3月25日，國家藥監(jiān)局、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布關(guān)于頒布2025年版《中華人民共和國藥典》的公告。公告明確根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》，2025年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）經(jīng)第十二屆藥典委員會(huì)執(zhí)行委員會(huì)全體會(huì)議審議通過，自2025年10月1日起施行。
麥冬：“0212藥材和飲片檢定通則”下新增麥冬中多效唑的限量標(biāo)準(zhǔn)，要求不得過0.1mg/kg。藥典發(fā)行后，島津企業(yè)管理（中國）有限公司、島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司協(xié)助太極綿藥開展麥冬多效唑檢測(cè)擴(kuò)項(xiàng)，提供分析方法包、消耗品及標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)對(duì)協(xié)助，參考2025年版《中國藥典》2341第六法“相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測(cè)定法”順利完成方法擴(kuò)項(xiàng)及樣品檢驗(yàn)工作。
總體思路 
儀器：島津GCMS-TQ8040NX
色譜柱：SH-I-17Sil MS（柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚度0.25μm）(貨號(hào)：221-75916-30)
標(biāo)準(zhǔn)品：島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司，批號(hào)：S203435
基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線
基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線第一點(diǎn)MRM色譜圖
精密度（重復(fù)性）考察
濃度結(jié)果
精密度考察結(jié)果（n=6）
結(jié)果計(jì)算農(nóng)藥成分RSD均小于10.0%，表明精密度滿足要求。
加標(biāo)回收率考察
平行稱取三份供試品，在供試品中分別精密加入混合對(duì)照品溶液（多效唑濃度0.02μg/ml），按前述方法進(jìn)行樣品處理和測(cè)定，結(jié)果見表5。
考察結(jié)果
結(jié)果計(jì)算各農(nóng)藥成分平均回收率滿足回收率規(guī)定70%.0-120.0%，故麥冬多效唑殘留檢測(cè)方法回收率滿足試驗(yàn)需求。多效唑回收率驗(yàn)證圖譜如下：
回收率實(shí)驗(yàn)MRM色譜圖
結(jié)論
麥冬藥材樣品經(jīng)參照藥典標(biāo)準(zhǔn)方法提取后，準(zhǔn)確對(duì)多效唑殘留量進(jìn)行篩查測(cè)定。本文考察了此方法的線性、重復(fù)性、加標(biāo)回收率。結(jié)果表明：在氣質(zhì)條件下，多效唑殘留檢測(cè)范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)大于0.99；氣質(zhì)回收率為91.68%，以上結(jié)果均滿足回收率規(guī)定70.0%~120.0%。因此，使用高靈敏、高抗污染能力的GCMS-TQ8040NX系統(tǒng)，結(jié)合SGLC消耗品方案可以對(duì)麥冬藥材及其飲片中多效唑殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
篇幅所限，如需完整應(yīng)用報(bào)告請(qǐng)聯(lián)系島津！
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