抗生素新標(biāo)準(zhǔn)即日實(shí)施：HJ1399-2024 《水質(zhì) 17種氟喹諾酮類抗生素的測(cè)定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
發(fā)布時(shí)間:2025-07-11 閱讀次數(shù)：255次
氟喹諾酮類抗生素(FQs)是畜牧養(yǎng)殖業(yè)中廣泛使用的廣譜性抗菌劑。但動(dòng)物使用后，大量FQs會(huì)以原藥或代謝物形式隨排泄物排出，污染地表水、土壤、沉積物及地下水，干擾動(dòng)植物生長(zhǎng)與微生物活動(dòng)，還會(huì)經(jīng)食物鏈危及人類健康，是環(huán)境中的新型污染物，生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)不容小覷。
2024年12月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布HJ1399 - 2024《水質(zhì) 17種氟喹諾酮類抗生素的測(cè)定 高效液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)于2025年7月1日正式實(shí)施，明確了地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中17種喹諾酮類抗生素的檢測(cè)方法，為精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)與管控FQs污染提供了有力技術(shù)支撐，助力守護(hù)生態(tài)環(huán)境與公眾健康。
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LCMS-TQ RX 系列產(chǎn)品
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· Resilient 堅(jiān)韌抗壓的系統(tǒng)支持高效運(yùn)行
· Responsible 降低實(shí)驗(yàn)室環(huán)境負(fù)荷和運(yùn)行成本
分析條件
① 液相色譜條件：
色譜柱 ：Shim-pack GIST C18（100 mm × 2.1 mm I.D., 2μm）
流動(dòng)相 ：A相-5mM甲酸銨+0.5%甲酸水溶液、B相-甲醇
流速 ：0.30 mL/min
柱溫 ：40℃
進(jìn)樣量 ：1 μL
洗脫方式 ：梯度洗脫
②質(zhì)譜條件：
離子源：ESI +
霧化氣流速：氮?dú)?.0 L/min
加熱氣流速：空氣10 L/min
接口溫度：300℃
DL溫度：250℃
接口電壓：4.5 kV
加熱模塊溫度：400℃
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
干燥氣流速：氮?dú)?0 L /min
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
① 線性范圍和靈敏度
在1 ~100 μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均≥0.998，且方法檢出限優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。
表1 17種化合物的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、準(zhǔn)確度
② 精密度實(shí)驗(yàn)
對(duì)2、10、50 ng/mL不同濃度的FQs混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液連續(xù)測(cè)定6次,考察儀器的精密度,保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性結(jié)果。結(jié)果顯示: 17種FQs的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不高于0.20%和9.65%,顯示儀器精密度良好。
表2 保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性結(jié)果（n=6）
③ 加標(biāo)回收率
取生活污水樣品,加入17種FQs混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液,加標(biāo)濃度分別為2、10、50 ng/mL，處理3份, 17種FQs平均加標(biāo)回收率結(jié)果在80.2-133.7%之間。
表3 加標(biāo)回收率結(jié)果（n=3）
結(jié)束語(yǔ)
本文參考《水質(zhì) 17 種氟喹諾酮類抗生素的測(cè)定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》征求意見稿，建立了17種氟喹諾酮類抗生素的檢測(cè)方法。方法驗(yàn)證結(jié)果表明：在考察的線性范圍內(nèi)，線性良好，高中低標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)6次，儀器重復(fù)性良好，加標(biāo)回收率在88.3-116.8%之間，方法準(zhǔn)確可靠。該方法可為水中氟喹諾酮類抗生素檢測(cè)提供良好的參考。
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