《中國藥典》2025年版0512高效液相色譜法 LabSolutions助力系統(tǒng)適用性調整
發(fā)布時間:2025-06-03 閱讀次數(shù)：968次
導語
2025年版藥典四部“0512高效液相色譜法”對系統(tǒng)適用性試驗進行修訂和補充，島津技術團隊對主要修訂內容做了梳理，并制定了LabSolutions軟件應對方案，供行業(yè)相關單位參考。
主要修訂概要：
1.修訂部分文字。
2.明確分離度(R)應以半高峰寬(W)的計算結果為準。
3.增加峰谷比(p/v)作為系統(tǒng)適用性的參數(shù)。
4.定義靈敏度，修訂信噪比(S/N)計算公式。
5.重新對拖尾因子(T)作出規(guī)定。
6.修訂對重復性的要求。
7.增加保留時間和相對保留時間作為評價系統(tǒng)適用性參數(shù)的描述。
8.對于復雜體系,提出可在品種項下附對照圖譜來評價系統(tǒng)適用性。
修訂具體變化和應對方案
01理論塔板數(shù)、分離度
2020年版：當對測定結果有異議時，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（R）均以峰寬（W）的計算結果為準。
2025年版：當對測定結果有異議時，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（Rs）應以半高峰寬（Wh/2）的計算結果為準。
變化：當對測定結果異議時，原計算結果判定計算方式由峰寬改為半高峰寬，同時分離度半高峰寬計算方式涉及的公式系數(shù)由2/1.7修訂為1.18。
2020年版0512通則 分離度的計算公式
2025年版0512通則 分離度的計算公式
應對方案｜SHIMADZU
方式1、打開LabSolutions工作站（以LC Ver 5.103及后續(xù)版本）再解析-選中數(shù)據文件-右下角方法視圖-編輯-性能-勾選USP2。
2、面對當前工作站如無“USP2”選項時，可以在LabSolutions軟件中用再解析打開數(shù)據-->方法視圖-->編輯-->性能-->計算方法-->用戶定義-->輸入相應的名稱和參數(shù)。
應對案例｜SHIMADZU
本案例（僅以此案例展示可能存在的差異，不代表均會有此規(guī)律和變化）顯示半高峰寬計算方式下，理論塔板數(shù)、分離度值高于峰寬計算值。
02峰谷比
峰谷比是本次新增評價參數(shù)，標準提到若待測物質峰與相鄰峰之間未達到基線分離，峰谷比（p/v）可作為系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)。相比公示稿增加：根據對相鄰峰互相干擾程度的評價和測量準確度的要求，確定峰谷比可接受值，并在品種項下規(guī)定。計算公式和示意圖如下：
實現(xiàn)峰谷比計算，需要用垂直積分方式，而不是切向積分方式！如何調出峰谷比計算結果，請參考以下流程圖。
應對方案｜SHIMADZU
03靈敏度
標準提到信噪比（S/N）用于定義系統(tǒng)的靈敏度，按下式計算：S/N=2 H/h。
以下是信噪比計算示意圖：
在使用規(guī)定的參比溶液獲得的色譜圖中， H 為從目標峰最大值到基線信號的峰高，基線外延距離至少為目標峰半高峰寬的5倍，圖中a 所示色譜圖；h 為使用空白溶液在參比溶液目標峰至少5倍半高峰寬范圍內觀察到的噪聲幅度，見圖中b所示色譜圖，如可能，這一范圍應平均分布在目標峰的兩側。
目前在計算信噪比時，信號和噪音以當前數(shù)據為準，標準要求在計算中選擇空白溶液數(shù)據計算噪音幅度，并且基線外延距離要求至少是5倍半高峰寬距離。
應對方案｜SHIMADZU
使用LabSolutions控制LC、GC、GCMS、LCMS（包括DB版）時操作方法都需要添加空白數(shù)據，目前島津工作站已全面支持新藥典計算方式。較早版本軟件在處理LCMS數(shù)據時沒有選擇空白溶液數(shù)據選項，在2023年1月后的軟件版本:LCMS Ver.5.120對此做了增補，如下圖：
04拖尾因子
2025年版新增內容：除另有規(guī)定外，在檢查和含量測定項下，以峰面積作定量參數(shù)時，T值應在0.8～1.8 之間。
05重復性
2025年版新增內容：如品種項下規(guī)定相對標準偏差大于2.0%，則以重復進樣6次的數(shù)據計算。以滿足檢測所需的精密度要求為前提，視進樣溶液的濃度和/或體積、色譜峰響應和分析方法所能達到的精度水平等，對相對標準偏差的要求可適當放寬或收緊，并在品種項下予以規(guī)定。
06其他參數(shù)
增加“保留時間和相對保留時間常用于評價系統(tǒng)適用性”的描述，島津技術團隊查閱了以下相關標準及發(fā)布文件中涉及相對保留時間方法應用。
1、《中國藥典》2025年版二部化學藥品有大量品種在“系統(tǒng)適用性要求”或“限度”行下有相對保留時間說明。
2、《中國藥典》2025年版一部中藥約有20個品種使用一標多測法（也稱一測多評法）作為多成分含量測定方法，其中色譜峰定位應用了相對保留時間方法。
3、《中藥配方顆粒國家標準申報資料目錄及要求》中明確特征峰相對保留時間規(guī)定值范圍：一般應不超過±10%范圍。若超過±10%范圍，可考慮增加參照物，即特征圖譜測定中采用1個或多個參照物分別對不同特征峰的相對保留時間做出規(guī)定。
4、《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求》中明確特征圖譜：建議采用液相或氣相色譜法，比較主要成份色譜峰的個數(shù)，規(guī)定其相對保留時間等。
5、《中藥特征圖譜研究技術指導原則（試行）》明確中藥特征圖譜一般可對峰的保留時間、相對峰面積等進行評價，應根據品種自身特點選擇評價方法，特征峰相對保留時間規(guī)定值范圍一般應不超過±10%。
應對方案丨結果判定智能評價報告工具
MDR（多數(shù)據報告）
什么是MDR：Multi-Data Report（MDR），中文名稱：多數(shù)據報告，是LabSolutions DB/CS的內置小軟件，作用是通過調用其他分析設備的數(shù)據制作綜合報告。
多數(shù)據報告（MDR）功能
? 可自動提取各特征峰的保留時間、峰面積以及自動計算相對保留時間和相對峰面積。
? 根據法規(guī)和分析要求進行結果的自動判斷（如符合/不符合規(guī)定），失敗結果自動標識。支持多個參考峰。
? 支持權限管理和審計追蹤，數(shù)據安全和完整性有保障。
應對案例｜SHIMADZU
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