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01.頂空基本原理

頂空進樣器是將樣品放置于密封的恒溫系統(tǒng)中進行一定時間的恒溫，當氣液或氣固兩相達到熱力學平衡后采樣，并導入到氣相色譜儀 (GC) 中的進樣裝置。因為頂空氣相色譜分析只將揮發(fā)性成分導入到色譜柱，所以可有效防止難揮發(fā)性成分對色譜柱的污染。

02.頂空進樣過程流路圖

進樣過程，請按以下步驟進行：

① 樣品瓶加熱達到氣液平衡狀態(tài)。

② 進樣針扎破瓶墊，通過加壓閥加壓，使得瓶內壓力達到設定的加壓壓力。

③ 排空閥打開，釋放壓力，將樣品導入定量環(huán)中。

④ 流通閥切換，隨載氣將定量環(huán)樣品帶入氣相色譜進行分析。

⑤ 對系統(tǒng)流路進行吹掃，排出多余樣品。

進樣過程可以看出，進樣結束后會對整個流路中殘留的樣品氣體進行吹掃，所以理論上殘留基本很少。

03.如何對殘留進行排查

在分析過程中經常會遇到在進行專屬性檢測時，在對照品的出峰位置，空白溶劑也有峰，進而影響正常分析，使得方法驗證的檢測限和定量限無法完成。

進樣過程，請按以下步驟進行：

① 首先氣相部分，進樣空針進樣（瓶號-1）運行，排除氣相部分殘留。

② 配置頂空進樣器進行分析，頂空氣相色譜分析以水中三氯甲烷為例，我們發(fā)現(xiàn)空白溶劑（水）中有干擾。

空白溶劑圖譜如下：

對照品圖譜如下：

我們會發(fā)現(xiàn)在2.4904min保留時間位置，空白溶劑中有三氯甲烷干擾，我們的分析方法驗證的專屬性項目無法實施，影響咱們進一步檢測。

③ 接下來我們進幾個頂空空瓶樣，如果干擾消失，說明頂空系統(tǒng)沒有殘留，說明空白溶劑存在干擾，接下來就是對空白溶劑進行處理和更換，如果溶劑是水，可以做煮沸處理（去除有機雜質），如果是藥企，一般溶劑為DMF或者DMSO，可以更換不同廠家，或者選擇頂空氣相專用溶劑。

④ 如果進空瓶干擾依然存在，從頂空原理分析，樣品部分是頂空瓶中氣體進行分析，有可能瓶中的氣體經過加熱后吸附在瓶或蓋兒上的雜質，引起的干擾，也有可能是系統(tǒng)殘留帶入。

⑤ 接下來對頂空瓶和蓋進行處理，清洗干凈的頂空瓶連同瓶蓋，在鼓風干燥箱中105℃烘烤2~3小時（現(xiàn)用現(xiàn)烤），取出后立刻放到提前通風的潔凈間內進行冷卻（實驗室內部環(huán)境有機揮發(fā)性氣體較為復雜），壓蓋進樣測試。

下圖是在提前通風的房間和在通風的環(huán)境中冷卻樣品瓶，冷卻后并進行壓蓋測試。

進空瓶后的測試結果如下：

經過處理，發(fā)現(xiàn)在該位置的干擾消失。由此可以得出，大部分實驗室殘留問題是實驗室室內空氣中有機氣體和吸附在瓶和蓋上的雜質引起。所以使用上述方法處理，絕大多數(shù)情況下可以解決頂空殘留問題。

⑥ 如果上述操作還沒有改善，說明頂空內部管路有殘留，需聯(lián)系島津工程師上門進行維護和解決。