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AA火焰原子吸收自吸收扣背景法測(cè)定鋰電池正極材料中的鋰含量

發(fā)布時(shí)間:2024-08-01 閱讀次數(shù)：524次

前言

近年來(lái)鋰電池行業(yè)發(fā)展迅猛，在移動(dòng)設(shè)備、電動(dòng)汽車、混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。其中鋰作為鋰離子電池正極材料中重要組成成分，其含量對(duì)電池的性能有顯著影響。因此，對(duì)鋰離子電池材料中鋰含量的測(cè)定可為電池材料的評(píng)價(jià)和電池性能判定提供參考。

本應(yīng)用方案中，使用島津AA-7800火焰原子吸收分光光度計(jì)，采用自吸收扣背景法建立了測(cè)定鋰電池正極材料中鋰元素含量的測(cè)定方法，該方法準(zhǔn)確可靠，滿足行業(yè)測(cè)試要求。

鋰元素分析要點(diǎn)

★ 鋰電池正極材料中鋰含量較高，采用AA分析高效準(zhǔn)確，經(jīng)濟(jì)便捷。

★ AA-7800可通過(guò)調(diào)整燃燒頭角度，分析高濃度鋰元素

★ 采用島津特色AA自吸收扣背景法

樣品前處理

（1）磷酸鐵鋰：稱取0.20 g（精確至0.0001g）樣品于聚四氟乙烯微波消解罐中，用水濕潤(rùn)，加入6 mL濃鹽酸、2 mL濃硝酸，置于微波消解儀中進(jìn)行消解（10 min升至180 °C，再用10 min升至220 °C，保持30 min）。待消解完成后冷卻至室溫，取出，將消解罐中的溶液移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再精確移取0.1 mL樣品、1 mL 20%氯化鉀溶液于100 mL容量瓶中，0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻待測(cè)。同法制備平行樣和加標(biāo)回收樣品。

（2）鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰：精確稱取0.2 g（精確至0.0001g）樣品于聚四氟乙烯消解管中，用水濕潤(rùn)，加入20 mL鹽酸溶液（1+1），放于電熱板上加熱溶解完全，冷卻后移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再精確移取0.1 mL樣品、1 mL 20%氯化鉀溶液于100 mL容量瓶中，0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻待測(cè)。同法制備平行樣和加標(biāo)回收樣品。

儀器配置及條件

標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用1%硝酸溶液配制系列濃度為0.00 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、0.75 mg/L、1.00 mg/L的Li標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線中氯化鉀的濃度為0.2%。標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)下圖。

圖：Li元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(r=1.0000)

分析結(jié)果

● 檢出限

使用樣品空白溶液測(cè)定11次，分別以濃度的3倍和10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）計(jì)算檢出限和定量限。按樣品稱量0.2 g，定容至50毫升后稀釋1000倍測(cè)試，計(jì)算方法檢出限和定量限，結(jié)果見(jiàn)下表所示。

表方法檢出限及定量限

● 樣品測(cè)試結(jié)果

分別對(duì)磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰樣品進(jìn)行測(cè)定，樣品鋰元素含量的分析結(jié)果見(jiàn)下表。

表樣品測(cè)試結(jié)果

總結(jié)

本文使用島津AA-7800火焰原子吸收分光光度計(jì)自吸收扣背景法建立了測(cè)定鋰電池正極材料磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰中鋰元素含量的方法。結(jié)果顯示：方法線性良好（r=1.0000），方法檢出限低，測(cè)定精密度好（RSD＜1.34%），準(zhǔn)確度高（加標(biāo)回收率97.4%~101%），滿足鋰電池正極材料測(cè)定要求。

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