島津石墨烯研究表征解決方案
發(fā)布時間:2024-02-02 閱讀次數：474次
石墨烯是碳的同位素異形體大家族成員之一，作為由單層碳原子構成的蜂窩狀二維原子晶體材料，石墨烯擁有優(yōu)異的特性，理論上講，它是目前已知導電性和導熱性最好的材料，也是理想的輕質高強材料，其可能會創(chuàng)造一個全新的產業(yè)，自2004年被發(fā)現以來，石墨烯已經成為基礎科學研究的熱點材料。
結構決定性質，石墨烯結構和物性的可靠、準確表征是石墨烯的基礎科學與應用研究的基本前提，島津對于石墨烯的的研究表征提供一整套的解決方案。SPM-9700HT清晰表征石墨烯表面形貌、原子結構并測定其厚度；全自動、多技術成像型X射線光電子能譜儀AXIS SUPRA+測定石墨烯衍生物、石墨烯材料中元素鍵構型、元素含量并可推測膜層厚度；紅外光譜、紫外分光光度計、拉曼光譜等表征石墨烯及其衍生物的化學鍵、官能團；氣相色譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀等可準確測量石墨烯衍生物、石墨烯材料中元素含量；熒光分光光度計、試驗機、熱重分析儀等可表征石墨烯、石墨烯衍生物、石墨烯材料分別在光學、力學、熱學中的一些參數。
典型應用一
SPM-9700HT應用于氧化石墨烯形貌觀測及厚度表征
參考國家標準GB/T 40066-2021《納米技術 氧化石墨烯厚度測量 原子力顯微鏡法》，使用島津掃描探針顯微鏡SPM-9700HT測試單層氧化石墨烯樣品的表面形貌，并根據該標準中的線性擬合法，對獲取的剖面線中上、下臺階的各坐標進行了線性擬合，上臺階和下臺階之間高度差即為氧化石墨烯樣品的厚度。
SPM-9700HT島津掃描探針顯微鏡
圖1 區(qū)域一和區(qū)域二的表面形貌及剖面分析
表1 軟件直接讀取的厚度值
表2 剖面線擬合計算的厚度值
為了更加直觀且美觀觀測氧化石墨烯樣品，對上述兩個5μm*5μm范圍內的二維圖像進行三維轉換，得到了氧化石墨烯樣品的三維形貌圖。
圖2 氧化石墨烯樣品的三維形貌圖
SPM-9700HT表征氧化石墨烯樣品的表面形貌，并分別采用軟件直接讀取以及線性擬合的方法獲取氧化石墨烯的厚度值。
典型應用二
XPS測定石墨烯元素含量及推測薄膜的厚度
XPS是分析物質表面化學性質的一個強有力的工具，可測量材料中元素組成、元素化學態(tài)和電子態(tài)，采用XPS對石墨烯薄膜元素含量進行測定，并對石墨烯薄膜的厚度進行了推測。
AXIS SUPRA+全自動、多技術成像型X射線光電子能譜儀
圖 3 用于XPS分析的薄膜厚度圖表
P J Cumpson等人通過此方法建立了一個測算薄膜厚度的圖表，本實驗通過此方法計算石墨烯薄膜厚度，該薄膜沉積在10mm*10mm帶有100nm厚氧化層的硅晶片上。
圖4 石墨烯樣品的XPS成像
圖5 a-c：分別為C 1s、O 1s、Si 2p的XPS成像 d：分析室相機采集的光學圖像
圖6 XPS在4個石墨烯區(qū)域的選區(qū)圖
表3 在4個石墨烯區(qū)域得到的元素定量結果（at.%）
在4個石墨烯區(qū)域進行了選區(qū)采譜，分析范圍為27μm，各個區(qū)域的元素定量結果如表3所示，根據 P J Cumpson等人建立的測算薄膜厚度的圖表，可以確定每個區(qū)域的石墨烯厚度（或層數），經過計算，黃點所在的區(qū)域（深灰色區(qū)域）的石墨烯厚度大約為1.5nm，約4層石墨烯。
典型應用三
ICPE-9820測定鋰離子電池石墨類負極材料中微量金屬元素
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析速度快，可以同時對多元素進行準確測定，使用ICPE-9820對鋰離子電池石墨負極材料中微量金屬元素含量進行測試，靈敏度高，穩(wěn)定性好。
ICPE-9820全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
前處理方法：稱取0.5g樣品放入微波消解罐，加入3mL硝酸和9mL鹽酸，按程序進行消解，消解完后冷卻至室溫，轉移至100mL容量瓶，加水定容，混勻，過0.45μm濾膜，待測。
儀器條件：
實驗結果：
圖7 譜線輪廓圖
表 4 石墨樣品中微量金屬元素測定結果
參考《GB/T 24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料》中附錄H微量金屬元素的測定方法，采用ICPE-9820對鋰離子電池石墨負極材料中微量金屬元素含量進行測試，靈敏度高、穩(wěn)定性好。
注：本文中所用數據均為島津實驗室特定條件下的測試數據，結果可能隨實際情況變動
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