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《中國藥典》2020年版第一增補(bǔ)本:人參西洋參紅參“其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量”檢測應(yīng)用方案

發(fā)布時間:2023-12-12 閱讀次數(shù):1499次

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導(dǎo)讀

《中國藥典》2020年版第一增補(bǔ)本實施在即,本次對“人參”、“西洋參”、“紅參”三個品種各論下檢查項目“其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量”項目做了修訂。




人參各論:【檢查】其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量,色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗“理論塔板數(shù)按五氯硝基苯(訂正)”峰計算應(yīng)不低于1 × 105,兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。


西洋參各論:【檢查】其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量,色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗“理論塔板數(shù)按五氯硝基苯(訂正)”峰計算應(yīng)不低于1 × 105,兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。


紅參各論:【檢查】其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量,“本品中含五氯硝基苯不得過 0.1mg/kg;六氯苯不得過 0.1mg/kg(訂正);七氯(七氯、環(huán)氧七氯之和)不得過 0.05mg/kg;氯丹(順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得過 0.1mg/kg。”


針對第一增補(bǔ)本涉及農(nóng)藥殘留項目檢測,島津提供整體解決方案。


中藥“其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量”檢測解決方案

對于第一增補(bǔ)本中人參、西洋參、紅參【檢查】項下“其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量”怎么測定?津津老師今天與廣大用戶分享錦囊妙計。


分析儀器和色譜柱

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ECD-2010 Exceed 電子捕獲檢測器

★ 全新設(shè)計的內(nèi)部結(jié)構(gòu)帶來更持久的耐用性、更優(yōu)異的靈敏度、更寬泛的線性范圍,實現(xiàn)理想的ECD性能。

★ ECD池的結(jié)構(gòu)優(yōu)化,達(dá)到卓越的超高靈敏度。

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人參“其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量”應(yīng)用實例

島津按照人參品種“其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量”檢測標(biāo)準(zhǔn)建立了應(yīng)用方案,結(jié)果如下:


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7 種有機(jī)氯農(nóng)藥混合對照品溶液(10 μg/L)色譜圖


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混合對照品溶液色譜考察結(jié)果顯示,五氯硝基苯理論塔板數(shù)達(dá)到225013,相鄰色譜峰分離度在1.8-28.6之間,滿足中國藥典人參品種標(biāo)準(zhǔn)要求(五氯硝基苯理論塔板數(shù)需大于100000,相鄰色譜峰分離度應(yīng)大于1.5)。


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人參供試品溶液色譜圖


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人參加標(biāo)樣品(添加濃度:0.05 mg/kg)色譜圖


人參樣品檢測色譜圖未出現(xiàn)與對照品溶液7種有機(jī)氯農(nóng)藥保留時間一致的色譜峰,表明樣品中未檢測到7種其他有機(jī)氯類農(nóng)藥。


重復(fù)性測試

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按照2020年版《中國藥典》第一增補(bǔ)本中方法,采用島津色譜柱 SH-Rtx-1701 作為分析柱,分析人參中其它 7 種有機(jī)氯農(nóng)藥,各目標(biāo)物峰形對稱,系統(tǒng)適用性試驗結(jié)果表明理論塔板數(shù)、分離度和重現(xiàn)性良好,滿足第一增補(bǔ)本要求,此方法可為人參中 7 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定提供參考。




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