【新國(guó)標(biāo)解讀】 QuEChERS-GC-MS/MS法正式寫(xiě)入食品中N-亞硝胺化合物檢測(cè)新國(guó)標(biāo)
發(fā)布時(shí)間:2023-10-18 閱讀次數(shù)：884次
N-二甲基亞硝胺(NDMA)被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）列為2A類(lèi)致癌物，對(duì)眼睛、皮膚等具有刺激作用，長(zhǎng)期攝入會(huì)對(duì)人體健康造成極大危害。近日，國(guó)家衛(wèi)健委和市場(chǎng)監(jiān)管總局聯(lián)合發(fā)布了85項(xiàng)新食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其中就包括GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測(cè)定》。
上一版標(biāo)準(zhǔn)中，食品中NDMA的檢測(cè)前處理采用水蒸氣蒸餾提取法，檢測(cè)儀器為GC-MS（第一法）。開(kāi)過(guò)此方法的老師應(yīng)該都有深刻印象，實(shí)話實(shí)說(shuō)，小編當(dāng)年開(kāi)這個(gè)方法就非常痛苦，主要在于：
（1）樣品用量大（需200g）；
（2）水蒸氣蒸餾法操作繁瑣，毒性較大，有機(jī)試劑消耗大（單次二氯甲烷用量為250mL），耗時(shí)長(zhǎng)（約4h）；
（3）回收率很不穩(wěn)定，經(jīng)常50%都不到；
（4）效率低下，無(wú)法批量處理；
（5）NDMA分子量較小，基質(zhì)效應(yīng)較為明顯，干擾較大。
此次新國(guó)標(biāo)的第二法，采用QuEChERS前處理法，取樣量減少到5g（鮮樣為10g），無(wú)需轉(zhuǎn)溶劑，操作簡(jiǎn)單且高效；檢測(cè)儀器采用更高端的GC-MS/MS，有效降低基質(zhì)干擾，提高結(jié)果準(zhǔn)確性。
以下是島津的具體解決方案：
參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009.26-2023第二法
檢測(cè)儀器：GCMS-TQ8040 NX
島津三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
分析條件
目標(biāo)物色譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖1 NDMA及目標(biāo)物色譜圖
圖2 NDMA標(biāo)準(zhǔn)曲線
香腸樣品檢測(cè)及回收率結(jié)果
注：N.D.表示未檢出
溫馨提示
各位老師，采用QuEChERS前處理時(shí)，一定不能忽視冷凍處理（-20℃），如果不注意冷凍，回收率會(huì)明顯降低。為了達(dá)到更好的效果，可將乙腈、PSA等所需耗材，預(yù)先放入-20℃環(huán)境。
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