氣相色譜儀 | 進樣口壓力超壓?
發(fā)布時間:2023-08-04 閱讀次數(shù)：5299次
導 語
進樣口是氣相分析中必不可少的模塊之一，而分流/不分流進樣口（簡稱SPL進樣口）是目前氣相色譜分析系統(tǒng)中廣泛使用的進樣口。跟填充柱進樣口相比，SPL進樣口的氣路控制相對更復雜，所以在使用過程中遇到的問題也自然多一些。
在日常使用過程中，遇到最多的可能就是進樣口漏氣報警，不管是真漏還是假漏，根本原因都是實際流量沒有達到設定值（詳解請點擊參考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的嗎？》）?，F(xiàn)在我們來談論一下氣相使用過程中進樣口很少出現(xiàn)的另外一種情況~壓力超過設定值。
SPL進樣口的結構和各氣路的功能
圖一
01
C路（英文全稱：CARRIER中文，載氣流路）：作用是為氣相系統(tǒng)提供載氣，載氣經(jīng)過分子篩過濾后進入進樣口。
02
P路（英文全稱：PURGE中文，吹掃氣流路）：吹掃流量設定值范圍為1-6ml/min，我們通常設定為3ml/min，作用是避免進樣隔墊揮發(fā)物的干擾，將進樣針刺穿進樣隔墊時產(chǎn)生的碎屑橫向吹出，防止掉落到玻璃襯管中造成色譜柱的堵塞。
03
S路（英文全稱：SPLIT中文，分流流路）：調(diào)整進樣口壓力，進而滿足儀器參數(shù)中設定的色譜柱流量或者線速度等實驗條件，同時排掉多余的溶劑和樣品。
故障判斷
從圖一中我們可以看出SPL進樣口的氣路走向為載氣通過C路流入進樣口后再通過P路（隔墊吹掃），S路（分流）和L路（色譜柱）流出，也就是我們簡稱的一進三出。所以進樣口的壓力穩(wěn)定需要四個氣路都工作正常，但是當發(fā)生壓力超出設定值的故障時是否和其他三路有關呢？
01
載氣流路氣流過大：
C路有流量傳感器可以實時顯示流量數(shù)值，由于傳感器故障導致氣流控制異常的情況很少發(fā)生。
02
吹掃流路和色譜柱堵塞：
吹掃流量通常設定為3ml/min；內(nèi)徑0.25mm或者0.32mm的色譜柱流量一般設定為1-2ml/min, 內(nèi)徑0.53mm的色譜柱流量可以設置到10-20ml/min。因為吹掃流路和色譜柱流路的流量設定值都比較小，所以這兩個流路即便完全堵塞也不會導致分流電磁閥對進樣口壓力無法調(diào)節(jié)的情況發(fā)生。
03
分流流路堵塞：
在分流模式下，大多數(shù)的樣品是經(jīng)過分流流路排出的，所以為了保護分流電磁閥不會被樣品堵塞，在分流氣路中電磁閥前串聯(lián)了過濾器對樣品進行吸附（通常情況下過濾器6個月需要更換，做高沸點及室溫下結晶樣品時建議3個月更換），因為分流流路是在儀器的頂部，溫度和室溫相近，液化或者凝固的樣品就會保留在分流氣路中。所以分流流路是最容易堵塞的，當管路堵塞到一定程度，電磁閥的開合大小就起不到調(diào)節(jié)進樣口壓力的作用了，會出現(xiàn)如下的故障現(xiàn)象，如圖二。
故障排除
既然判斷出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有氣體通道都可能是故障點，進樣口適配器、管路、緩沖管、過濾器以及AFC整體。
01
更換緩沖管和過濾器，更換步驟可以參考島津氣相軟件（Labsolution）中的維護向導。
02
檢查清洗進樣口適配器，確保分流通道暢通，如圖三。
03
確認圖四所示部位的管路是否有堵塞現(xiàn)象，如果出現(xiàn)堵塞可以在通氣狀態(tài)下高溫加熱堵塞部位，使附著的高沸點雜質(zhì)高溫氣化后被載氣帶出（推薦使用高溫噴槍或酒精噴燈，不推薦使用打火機加熱，一是加熱溫度不夠，二是長時間按著打火機，很容易燙傷）。
如果沒有酒精噴燈，也可以使用堅硬的金屬絲進行物理疏通。疏通前先拆下襯管避免被損壞；將進樣口端色譜柱取下，拆卸掉進樣口適配器，讓脫落的雜質(zhì)掉入柱溫箱內(nèi)。疏通結束后可用丙酮擦拭進樣口內(nèi)壁，消除污染物的附著。
圖三 圖四
04
如果上述排查結束后，進樣口壓力仍然不能回落到設定值，則大概率是AFC故障，就需要島津工程師上門服務。