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藥典新標(biāo)準(zhǔn)丨這才是“藥包材環(huán)氧乙烷測(cè)定”的正確打開方式

發(fā)布時(shí)間:2023-07-18 閱讀次數(shù):684次

 

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導(dǎo)讀

2023年1月,國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布了4209《藥包材環(huán)氧乙烷測(cè)定法》公示稿,用于檢測(cè)經(jīng)過環(huán)氧乙烷滅菌的預(yù)灌封注射器組合件、滴眼劑瓶等藥品包裝材料中環(huán)氧乙烷殘留量。

 

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國(guó)家藥典委員會(huì)公告截圖

 

 

藥包材中為什么存在環(huán)氧乙烷?又為什么需要對(duì)它進(jìn)行測(cè)定?檢測(cè)方法是什么呢?我們一起來看一看!

 

Part  01

環(huán)氧乙烷小科普

Ethylene Oxide

 

無菌供應(yīng)的藥品包裝材料有一部分采用環(huán)氧乙烷滅菌,它容易殘留于藥包材中。環(huán)氧乙烷雖是一種良好的滅菌劑,但同時(shí)也是一種中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和致癌物質(zhì),可通過皮膚、口服和胃腸接觸進(jìn)入全身循環(huán),國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)于1994年公布的致癌物清單中,已將環(huán)氧乙烷劃分為1類致癌物。

 

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《國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)》2015年版中YBB00112004-2015《預(yù)灌封注射器組合件(帶注射針)》已經(jīng)規(guī)定了環(huán)氧乙烷殘留量不得過1 μg/mL,測(cè)定方法為YBB00242005-2015《環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定法》。此次4209《藥包材環(huán)氧乙烷測(cè)定法》公示稿對(duì)原有測(cè)定方法【第一法(外標(biāo)法)和第二法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)】進(jìn)行了更新,并增加了第三法(氣質(zhì)聯(lián)用色譜法),用于藥包材中環(huán)氧乙烷定性驗(yàn)證。

 

面對(duì)藥包材中環(huán)氧乙烷檢測(cè)方法升級(jí),島津公司已建立完善的應(yīng)用方案,以助力相關(guān)機(jī)構(gòu)和企業(yè)從容應(yīng)對(duì)。

 

Part  02

分析利器

Analysis tool

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Nexis GC-2030 + HS-20 NX

 

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GCMS-QP2020 NX + HS-20 NX

 

Part  03

應(yīng)用方案(標(biāo)準(zhǔn)版)

Application scheme

 

4209《藥包材環(huán)氧乙烷測(cè)定法》公示稿中,第一法第二法均采用的是氣相色譜法,參考4209色譜條件,環(huán)氧乙烷色譜峰良好,色譜圖如下:

 

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環(huán)氧乙烷對(duì)照品GC譜圖(2 μg/mL)

 

系統(tǒng)適性

 

藥包材中聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料的分解有可能產(chǎn)生乙醛,因此環(huán)氧乙烷和乙醛有可能同時(shí)存在于同一產(chǎn)品中,它們?cè)谏V柱上的保留行為相近,二者需要完全分離,才能對(duì)環(huán)氧乙烷準(zhǔn)確定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,環(huán)氧乙烷和乙醛分離度為2.687,兩化合物完全分離,滿足公示稿的系統(tǒng)適應(yīng)性要求。(分離情況見下圖)。

 

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環(huán)氧乙烷和乙醛GC譜圖(20 μg/mL)

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

 

在公示稿要求的0.4 ~ 20 μg/mL濃度范圍內(nèi),環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.999,線性關(guān)系良好。

 

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環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

定性驗(yàn)證

 

公示稿中新加入了第三法,此方法為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法,主要用于環(huán)氧乙烷定性驗(yàn)證。采用4209第三法色譜條件,環(huán)氧乙烷GCMS譜圖如下,分離情況良好。

 

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環(huán)氧乙烷對(duì)照品GCMS譜圖(10 μg/mL)

 

基于預(yù)灌封注射器組合件中環(huán)氧乙烷殘留量不得過1 μg/mL的限量要求(YBB00112004-2015)以及4209《藥包材環(huán)氧乙烷測(cè)定法》公示稿中標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度最低點(diǎn)為0.4 μg/mL,下圖展示了0.2 μg/mL環(huán)氧乙烷的質(zhì)量色譜圖及信噪比,儀器靈敏度完全滿足限量標(biāo)準(zhǔn)及公示稿要求。

 

 

 

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環(huán)氧乙烷對(duì)照品(0.2 μg/mL)與空白樣品(預(yù)灌封注射器組合件)對(duì)比圖

 

樣品譜圖

 

取某批次預(yù)灌封注射器組合件,按照公示稿供試品溶液的制備方法處理樣品后上機(jī)分析,使用GC法和GCMS法均未檢出環(huán)氧乙烷,預(yù)灌封注射器組合件樣品譜圖如下。

 

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預(yù)灌封注射器組合件樣品譜圖

 

Part  04

應(yīng)用方案(加強(qiáng)版)

Application scheme

 

采用GCMS-QP2020 NX結(jié)合HS-20 NX,建立了環(huán)氧乙烷殘留量的GCMS定量方法,對(duì)預(yù)灌封注射器組合件中環(huán)氧乙烷定量分析。與GC法相比較,GCMS法靈敏度更高,抗干擾能力更強(qiáng)。

 

分離度

 

環(huán)氧乙烷和乙醛有相似的性質(zhì)及質(zhì)譜圖,在公示稿方法三條件下,環(huán)氧乙烷和乙醛分離度為1.847,色譜柱分離良好,滿足公示稿的要求。

 

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環(huán)氧乙烷和乙醛GCMS譜圖(10 μg/mL)

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

 

GCMS法具有更高的靈敏度,環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍為0.2 ~ 20 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖,線性相關(guān)系數(shù)R為0.9999,線性關(guān)系良好。

 

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環(huán)氧乙烷GCMS譜圖對(duì)比圖(0.2 μg/mL)

 

重復(fù)性

 

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中,取標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液(0.2 μg/mL),平行制備6份樣品,連續(xù)進(jìn)樣,環(huán)氧乙烷峰面積RSD(%)為3.5%,GCMS譜圖對(duì)比圖如下。

 

環(huán)氧乙烷GCMS譜圖對(duì)比圖(0.2 μg/mL)

 

小編說

島津秉承“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)”的宗旨,為了更好地服務(wù)客戶,想您所想,及您所需,及時(shí)快速地推出應(yīng)用方案。希望藥包材中環(huán)氧乙烷的標(biāo)準(zhǔn)版和加強(qiáng)版應(yīng)用方案能夠助力您快速應(yīng)對(duì)4209《藥包材環(huán)氧乙烷測(cè)定法》公示稿的檢測(cè)要求。請(qǐng)關(guān)注島津應(yīng)用云,相關(guān)應(yīng)用持續(xù)更新中。

 

“藥典標(biāo)準(zhǔn)”系列預(yù)告

 

l  藥包材溶出物測(cè)定篇

l  橡膠密封件表面硅油量測(cè)定篇

l  預(yù)灌封注射器鎢溶出量測(cè)定篇

l  藥包材金屬元素、金屬離子測(cè)定篇

 

撰稿人:包曉明 于爽

 

— End —

 

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。