津津有衛(wèi)丨乳制品質(zhì)量安全之農(nóng)殘檢測
發(fā)布時間:2022-07-08 閱讀次數(shù)：997次
上周，一則“知名牛奶檢測丙二醇”的新聞又上了熱搜，乳制品質(zhì)量安全持續(xù)受到各方關(guān)注。乳制品質(zhì)量安全包括很多內(nèi)容，如營養(yǎng)指標、微生物、內(nèi)源性及外源性污染物、違禁添加等等。今天先來介紹下乳制品中農(nóng)殘的檢測。
制品農(nóng)殘從哪來？
牛奶（生乳）中農(nóng)藥殘留主要來源于奶牛喂養(yǎng)過程中污染水源、飼料來源，部分農(nóng)藥通過食物鏈蓄積在奶牛體內(nèi)，并殘存于牛奶中，因此要對生乳中農(nóng)殘進行限量要求。
我國乳制品農(nóng)藥殘留限量要求
GB2763-2021中生乳的農(nóng)殘限量標準要求有125項，其中68項為臨時限量，125項中MRL值范圍0.001~1 mg/kg。
島津乳制品農(nóng)殘解決方案特點
1、島津LC-MS/MS農(nóng)殘數(shù)據(jù)庫針對GB2763-2021中生乳農(nóng)殘的覆蓋率超過85%。
2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相結(jié)合全方位覆蓋生乳農(nóng)殘檢測要求。
應(yīng)用案例：LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346種農(nóng)藥殘留
原理：QueChERs前處理，基質(zhì)匹配外標法定量
分析儀器及條件：
表一 不同儀器分析化合物數(shù)量
方法結(jié)果及特點：
1. 高通量分析，不同儀器分析化合物數(shù)量見表一，兩種儀器可共同分析化合物有44個。
2. 分析速度快，LC-MS/MS和GC-MS/MS分析時間均在25min之內(nèi)。
3. 靈敏度高，LC-MS/MS中165個化合物L(fēng)OQ達到5μg/kg，58個達到10μg/kg; GC-MS/MS中108個化合物L(fēng)OQ達到5μg/kg，49個化合物達到10μg/kg。
4. 方法回收率和精密度：加標5和10μg/kg(共同分析化合物為10-20μg/kg)，兩方法294個化合物在LOQ的回收率在70-120%之間，93個化合物在30-70%之間，所有化合物6次重復(fù)測定RSDr和RSDR均小于20%。
圖1 LC-MS/MS三個化合物線性（從左到右為三環(huán)唑、多殺菌素A、增效醚）和LOQ濃度色譜圖
圖2 GC-MS/MS三個化合物線性（從左到右為四氯硝基苯、倍硫磷、惡草酮）和LOQ濃度色譜圖
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