LC-MS/MS直接進樣法高靈敏度分析大米中草甘膦和草銨膦等極性農(nóng)藥
發(fā)布時間:2022-02-22 閱讀次數(shù)：763次
高靈敏度分析
草甘膦和草銨膦是廣泛使用的葉面除草劑中的活性成分。近年來，草甘膦的產(chǎn)量和銷售額一直占據(jù)世界除草劑品種的前列。當(dāng)在土壤和水中降解時，草甘膦會產(chǎn)生代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸 (AMPA)。
各國標(biāo)準(zhǔn)對于農(nóng)產(chǎn)品中草甘膦的最大殘留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之間。如GB2763-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定，草甘膦在不同食品中的最大殘留限量從0.05mg/kg-7mg/kg不等。
一直以來，高極性農(nóng)藥的檢測都是液質(zhì)分析的難點之一。草甘膦、草銨膦和AMPA都是高極性化合物，很難在反相模式下使用液相或液質(zhì)進行分析。因此，對于草甘膦的液質(zhì)分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介紹了一種無需復(fù)雜預(yù)處理或耗時衍生化的草甘膦、草銨膦和AMPA的高靈敏度直接分析方法。
01樣品前處理
本方法基于歐盟制定的食品中高極性農(nóng)藥快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作為最終提取溶劑。將1g均質(zhì)大米樣品稱入 50 mL離心管中，加入9 mL水和100 μL混標(biāo)溶液，然后將樣品靜置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振搖1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振蕩器上混合15min并離心。取上清液用0.22 μm尼龍濾膜過濾，取2mL濾液轉(zhuǎn)移到含有2mL乙腈的試管中，渦旋1分鐘，使用3 kDa的超濾管離心并將濾液轉(zhuǎn)移至聚丙烯塑料瓶中。
02色譜圖
2.5ng/mL混標(biāo)樣品在純?nèi)軇?a)和大米基質(zhì)(b)中的MRM色譜圖
從左到右分別為0.5、1.0和2.5ng/mL樣品的MRM色譜圖（上：AMPA、中：草銨膦、下：草甘膦）
利用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，基于QuPPe的樣品前處理方法，無需衍生化、直接進樣定量分析大米基質(zhì)中的草甘膦、草銨膦和 AMPA。并對線性、準(zhǔn)確度、精密度、基質(zhì)效應(yīng)和回收率等方法學(xué)進行了考察，結(jié)果良好。
03高極性農(nóng)藥分析的小訣竅
1、選用HILIC或混合模式色譜柱以獲得良好峰形，可參考歐盟QuPPe方法中推薦的色譜柱型號。
2、為避免高極性化合物被玻璃瓶吸附，建議使用聚丙烯塑料材質(zhì)的樣品瓶、離心管等用于樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的制備和儲存。
3、高極性化合物可能會吸附在金屬表面，LC自動進樣器和色譜柱之間的不銹鋼管路用 PEEK材質(zhì)管路替換。推薦使用Nexera XS inert生物惰性液相系統(tǒng)作為質(zhì)譜前端。
Nexera XS inert生物惰性液相系統(tǒng)
本文中涉及的分析儀器：三重四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX
請訪問以下鏈接，了解更多信息
https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html
04其他相關(guān)應(yīng)用
LCMS-8050直接分析飲料中草甘膦
復(fù)制鏈接前往查看：
https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html
LCMS-8060 在線衍生化分析啤酒中草甘膦
復(fù)制鏈接前往查看：
https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html
參考文獻：
1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News
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