2020版藥典專輯∣中藥應(yīng)用文集上新-禁用農(nóng)藥篇
發(fā)布時間:2021-12-27 閱讀次數(shù)：720次
《中國藥典》2020年版實施已有10個月，島津技術(shù)人員在客戶回訪、學(xué)術(shù)會議、技術(shù)交流會上遇到多位客戶反饋項目檢測難點，其中對于如何選擇合適前處理方法存在較大障礙，希望能提供典型品種使用不同前處理方式比較的應(yīng)用文集。
島津始終致力于難點項目應(yīng)對，近期SGLC（島津（上海）實驗器材有限公司）應(yīng)用工程師整理常用藥材和飲片禁用農(nóng)藥檢測案例，推出《中藥禁用農(nóng)殘應(yīng)用方案》文集（文末下載），收載同品種不同前處理方法確認情況，希望為廣大客戶在項目應(yīng)對上提供參考。
應(yīng)用文集案例內(nèi)容
每一個應(yīng)用案例包含內(nèi)容：
色譜分析條件
質(zhì)譜分析條件
MRM參數(shù)（提供多對監(jiān)測離子對供定量和定性分析選擇使用）
供試品溶液制備流程
基質(zhì)加標回收結(jié)果及其重復(fù)性結(jié)果
人參應(yīng)用實例
2341通則第五法共收載了5種前處理方法，如何判斷對一特定基質(zhì)，五種前處理方式的優(yōu)劣呢？可以通過基質(zhì)加標樣的測試，考察基質(zhì)干擾、加標回收率和儀器污染等指標進行綜合判斷。以下展示的是文集中人參案例，回收率比較如下：
GC-MS/MS法
30 種禁用農(nóng)藥混合標準品溶液 TIC 色譜圖
（以甲胺磷濃度計：50 ng/mL）
不同前處理方法35個化合物單體回收率
從回收率角度，人參分別使用“4.3方式一”和“4.3方式三”進行前處理，使用氣質(zhì)聯(lián)用法檢測，基質(zhì)加標回收率均能滿足藥典要求（70%-120%），但以“4.3方式三”進行前處理，絕大部分化合物獲得回收率高于“4.3方式一”。
LC-MS/MS法
35 個禁用農(nóng)藥混合標準品溶液 TIC 色譜圖
（以滅線磷濃度計：200 ng/mL）
從回收率角度，人參使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”進行前處理，使用液質(zhì)聯(lián)用法檢測，“4.3方式二”基質(zhì)加標回收率均能滿足藥典要求（70%-120%）。但采用“4.2 QuECHERS”前處理方式，有4個化合物回收率低于70%，其中殺蟲脒低于40%，可能與硅膠吸附了部分農(nóng)藥有關(guān)。從回收率角度，使用液質(zhì)聯(lián)用法檢測禁用農(nóng)藥殘留量時，人參品種使用“4.3方式二”進行前處理更加合適。
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