氫風(fēng)徐來(lái)-島津Nexis SCD-2030助力燃料電池用氫氣中硫化物在線分析
發(fā)布時(shí)間:2021-09-15 閱讀次數(shù)：888次
我國(guó) “雙碳”目標(biāo)的提出彰顯負(fù)責(zé)任的大國(guó)形象，亦是可持續(xù)高質(zhì)量發(fā)展的內(nèi)在需求。在此宏觀愿景下，“零碳排放”的氫能產(chǎn)業(yè)方興未艾，燃料電池汽車作為氫能應(yīng)用的重要場(chǎng)景，其能量供應(yīng)體氫氣質(zhì)量的優(yōu)劣至關(guān)重要。近期，中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院技術(shù)人員通過(guò)長(zhǎng)期、深入、系統(tǒng)的研究，開(kāi)發(fā)出一整套燃料電池用氫氣中痕量硫化物的低溫富集-GC-SCD在線分析系統(tǒng)，研發(fā)成果文章發(fā)表于Chinese Chemical Letters, 作為分析系統(tǒng)檢測(cè)部分的核心，島津的Nexis SCD-2030硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器大顯身手。
氫燃料電池是很有前途的能源之一，它可以實(shí)現(xiàn)能源的循環(huán)生產(chǎn)，避免溫室氣體或污染副產(chǎn)品的排放。然而，即使在痕量水平（nmol/mol）的硫化物（SCs）也會(huì)導(dǎo)致催化劑不可逆的毒化作用，損傷并縮短燃料電池的壽命。此外，高反應(yīng)活性的SCs可能會(huì)在復(fù)雜的環(huán)境中導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)生不同種類和濃度的SCs，為了更好地實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)的監(jiān)控SCs含量，在線分析系統(tǒng)至關(guān)重要。
在此背景下，研究人員開(kāi)發(fā)了基于不同來(lái)源的氫氣中9種典型SCs的低溫富集與GC-SCD相結(jié)合的在線分析系統(tǒng)，結(jié)果表明此系統(tǒng)的校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)高于0.999，儀器檢出限不高于0.050 nmol/mol，方法檢出限最低可達(dá)到0.01 nmol/mol，精密度和準(zhǔn)確度令人滿意（RSD<5%，SD<15%）。開(kāi)發(fā)的系統(tǒng)成功地應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。
圖1. 低溫富集-GC-SCD在線分析系統(tǒng)示意圖
該系統(tǒng)由基準(zhǔn)參考混合氣體（PRGM）在線稀釋、低溫富集和GC-SCD三個(gè)主要部分組成，模塊編號(hào)為1至14，分別代表1：壓力傳感器、2：開(kāi)關(guān)閥門、3：臨界流銳孔、4：H2純化器、5：質(zhì)量流量計(jì)MFC1、6：三通管、7：質(zhì)量流量計(jì)MFC2、8：氣泵、9：六通閥、10：低溫捕集阱、11：GC、12：總硫分析用非保留色譜柱、13：形態(tài)硫分析用毛細(xì)管色譜柱、14：SCD檢測(cè)器。
圖2. 低溫富集-GC-SCD在線分析系統(tǒng)數(shù)據(jù)示意圖
混合氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的GC-SCD色譜圖（出峰順序?yàn)椋篐2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5），濃度為0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol（從內(nèi)到外）（左）并放大0.1、0.2，0.5和1 nmol/mol（右）。
表1. 某實(shí)際樣品的數(shù)據(jù)分析結(jié)果表
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該在線分析系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)快速在線、高靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定H2中SCs混合物。如上表實(shí)際樣品分析案例所示，測(cè)定實(shí)際樣品中的SCs，分析結(jié)果可低至0.09 nmol/mol，樣品分析時(shí)間小于30分鐘，證明該在線分析系統(tǒng)是快速、高效測(cè)定實(shí)際H2樣品中痕量硫化物的理想解決方案。
島津新一代Nexis SCD-2030硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器